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专利状态
一种草铵膦的纯化工艺
有效
专利申请进度
申请
2014-02-15
申请公布
2014-05-28
授权
2016-03-02
预估到期
2034-02-15
专利基础信息
申请号 CN201410055911.4 申请日 2014-02-15
申请公布号 CN103819503A 申请公布日 2014-05-28
授权公布号 CN103819503B 授权公告日 2016-03-02
分类号 C07F9/30
分类 有机化学〔2〕;
申请人名称 山东滨农科技有限公司
申请人地址 山东省滨州市滨城区滨北办事处永莘路518号
专利法律状态
  • 2021-05-14
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2021-05-04
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2020-05-19
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2020-05-15
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2019-05-17
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2019-05-17
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2018-05-11
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
    状态信息
    专利权质押合同登记的生效、变更及注销
  • 2016-03-02
    授权
    状态信息
    授权
  • 2014-06-25
    实质审查的生效
    状态信息
    实质审查的生效
  • 2014-05-28
    公布
    状态信息
    公开
摘要
本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺,包括:(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R1OH中,加入R2NH2进行氨化反应,调节PH值至7.0-14.0,冷却后过滤,滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质;(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中,通入CO2中和至PH值2.0-5.0,加入适量醇R3OH,草铵膦酸沉淀析出,离心过滤得到草铵膦酸,其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐;(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干,碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发,从而得到高纯度的草铵膦酸。本发明的纯化工艺,步骤简单,得到的草铵膦中无机盐含量低,纯度高,且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济,且安全性高,具有更高的工业化前景。