2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法

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专利状态

2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法

有效

专利申请进度

申请

2020-03-02

申请公布

2020-06-12

授权

2022-07-29

预估到期

2040-03-02

专利基础信息

申请号	CN202010136556.9	申请日	2020-03-02
申请公布号	CN111269094A	申请公布日	2020-06-12
授权公布号	CN111269094B	授权公告日	2022-07-29
分类号	C07C41/22;C07C41/40;C07C43/225
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	上海阿拉丁生化科技股份有限公司
申请人地址	上海市奉贤区楚华支路809号

专利法律状态

2022-07-29

授权

状态信息

授权
2020-06-12

公布

状态信息

公布

摘要

本发明公开了一种2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯的制备方法，包括：以四氢呋喃为溶剂，加入间苯二甲醚，搅拌溶解，然后冷却至5～10℃，缓慢滴加正丁基锂，内温控制在5～10℃内滴加完成，然后内温恢复至20～25℃，熟成1～2h，得到中间体Ⅰ；再采用干冰‑丙酮浴，降至‑60℃～‑70℃后，缓慢滴加四氢呋喃的1,2‑二溴四氟乙烷溶液，滴加完后，内温恢复至20～25℃，熟成2～3h；反应结束后，冷却降温，采用冰水浴，降至0～5℃，滴加1N稀盐酸，淬灭反应；再加入乙酸乙酯进行萃取、分液，合并的有机相依次经自来水、饱和食盐水洗涤、硫酸镁干燥，最后减压浓缩等反应后处理，得到黄白色针状晶体粗品；粗品再通过正己烷重结晶，就得到了高纯度的2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯，GC纯度能达到99.9％以上。

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