本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法,其特征在于:(1)向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂,0~20℃反应12~36h,先用碱调pH至9~10,后用酸调pH至6.8~7.2;(2)在50~70℃,‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%;加1~3倍乙酸乙酯,萃取5~7次,剩余批次萃取液用于下一批次萃取;(3)前2~3次萃取液合并,加10~20%的纯水洗脱5~7次,第1次洗脱液返回浓缩,剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱;(4)洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃,‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量<0.2%,糖含量40~60%,在0~30℃下结晶8~24h,过滤;(5)向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次,洗脱水返回浓缩,将三氯蔗糖粗品加热溶于水中,配成浓度为40~60%的溶液,在0~30℃结晶8~24h,过滤,烘干。本发明优点:该法简单、高效,特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。