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专利状态
酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法
有效
专利申请进度
申请
2021-05-21
申请公布
2021-08-27
授权
2022-11-22
预估到期
2041-05-21
专利基础信息
申请号 CN202110554901.5 申请日 2021-05-21
申请公布号 CN113304733A 申请公布日 2021-08-27
授权公布号 CN113304733B 授权公告日 2022-11-22
分类号 B01J20/26;B01D15/08;C08F8/18;C08F212/08;C07C231/24;C07C233/03;B01J20/30
分类 一般的物理或化学的方法或装置;
申请人名称 安徽金禾实业股份有限公司
申请人地址 安徽省滁州市来安县东大街127号
专利法律状态
  • 2022-11-22
    授权
    状态信息
    授权
  • 2021-08-27
    公布
    状态信息
    公布
摘要
本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法,其特征在于:将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中,控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1:0.1~100;降温至0℃~20℃,加氯化剂,控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1:0.01~10;在40℃~120℃、真空度50KPa~101 KPa下反应10min~48h,降到室温,得到酰氯化的树脂;(1)将酰氯化的树脂装填成层析柱,用有机溶剂洗脱剩余氯化剂;(2)用纯的溶剂DMF洗脱,得到可使用的纯化层析柱;(3)将待处理的原料DMF流经层析柱,吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点:克服了常规循环中DMAc含量高,制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点,避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。