一种氢溴酸沃替西汀晶体的制备方法

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专利状态

一种氢溴酸沃替西汀晶体的制备方法

有效

专利申请进度

申请

2015-05-22

申请公布

2015-09-16

授权

2017-03-08

预估到期

2035-05-22

专利基础信息

申请号	CN201510268816.7	申请日	2015-05-22
申请公布号	CN104910099A	申请公布日	2015-09-16
授权公布号	CN104910099B	授权公告日	2017-03-08
分类号	C07D295/096
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	扬子江药业集团有限公司
申请人地址	江苏省泰州市高港区扬子江南路1号扬子江药业集团有限公司

专利法律状态

2017-03-08

授权

状态信息

授权
2015-10-14

实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效IPC(主分类):C07D 295/096申请日:20150522
2015-09-16

公布

状态信息

公开

摘要

一种氢溴酸沃替西汀晶体的制备方法，包括：(a)将沃替西汀游离碱溶解于乙酸乙酯中，溶解温度为20‑30℃；(b)过滤，并将滤液冷却至0‑10℃后，保温滴加氢溴酸的乙酸乙酯溶液，滴毕，继续保温搅拌2‑8小时；(c)过滤步骤(b)的保温搅拌后的混合物，得到滤饼1，所述滤饼1用乙酸乙酯淋洗后，于乙酸乙酯中在0‑10℃下搅拌洗涤0.5‑5小时；(d)过滤步骤(c)的搅拌洗涤后的混合物，得到滤饼2，所述滤饼2用0‑10℃下预冷的甲基叔丁基醚/乙酸乙酯淋洗后，于甲基叔丁基醚中在10‑30℃下搅拌洗涤15‑24小时；(e)过滤步骤(d)的搅拌洗涤后的混合物，得到滤饼3，所述滤饼3用甲基叔丁基醚淋洗后，于40‑50℃下真空干燥，即得产品。该方法重复性好、操作简便、产物收率高且纯度高，适合工业化生产。

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