一种制备1,3-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸酯中间体的方法

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专利状态

一种制备1,3-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸酯中间体的方法

有效

专利申请进度

申请

2020-07-31

申请公布

2020-10-27

授权

2023-08-29

预估到期

2040-07-31

专利基础信息

申请号	CN202010755261.X	申请日	2020-07-31
申请公布号	CN111825617A	申请公布日	2020-10-27
授权公布号	CN111825617B	授权公告日	2023-08-29
分类号	C07D231/14
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	南通江山农药化工股份有限公司
申请人地址	江苏省南通市经济开发区江山路998号

专利法律状态

2023-08-29

授权

状态信息

授权
2023-06-09

著录事项变更

状态信息

著录事项变更；IPC(主分类):C07D231/14；变更事项:发明人；变更前:杨露魏世林刘虎王文；变更后:王教飞杨露顾品丽魏世林刘虎王文
2023-06-09

专利申请权、专利权的转移

状态信息

专利申请权的转移；IPC(主分类):C07D231/14；登记生效日:20230530；变更事项:申请人；变更前:四川福思达生物技术开发有限责任公司；变更后:南通江山农药化工股份有限公司；变更事项:地址；变更前:611137 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园柳台大道西段515号；变更后:226000 江苏省南通市经济开发区江山路998号；变更事项:申请人；变更后:四川福思达生物技术开发有限责任公司
2020-11-13

实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效；IPC(主分类):C07D231/14；申请日:20200731
2020-10-27

公布

状态信息

公布

摘要

本发明公开了一种制备1,3‑二甲基‑4‑氯甲基吡唑‑5‑甲酸酯中间体的方法，包括如下步骤：A.向1,3‑二甲基吡唑‑5‑甲酸乙酯中依次加入亲水性溶剂、35%的浓盐酸及除水剂，搅拌升温至回流；B.滴加三聚甲醛或多聚甲醛，继续搅拌回流保温4～6h；C.将反应液减压蒸馏脱除溶剂，然后甲苯萃取、洗涤收集有机相；D.将有机相减压蒸馏脱出甲苯即得产品。当加入疏水性溶剂时，步骤C‑D是将反应液冷却至室温，加入去离子水洗涤反应液，分出的水相用有机溶剂反萃取，有机相经减压蒸馏脱除溶剂即得产品。本发明不仅可持续通入氯化氢，而且还能将反应产生的水分及时消耗，达到了控制反应体系水分、抑制副反应、促进反应进行的目的，且工艺操作简便，收率可达87%以上。

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