一种3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的生产方法

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专利状态

一种3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的生产方法

有效

专利申请进度

申请

2018-11-14

申请公布

2019-01-11

授权

2024-01-12

预估到期

2038-11-14

专利基础信息

申请号	CN201811352924.2	申请日	2018-11-14
申请公布号	CN109180604A	申请公布日	2019-01-11
授权公布号	CN109180604B	授权公告日	2024-01-12
分类号	C07D273/04;B01J31/10
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	浙江中山化工集团股份有限公司
申请人地址	浙江省湖州市长兴县小浦镇中山村

专利法律状态

2024-01-12

授权

状态信息

授权
2021-09-07

实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效；IPC(主分类):C07D273/04；申请日:20181114
2019-01-11

公布

状态信息

公布

摘要

本发明涉及一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺基四氢‑1,3,5‑噁二嗪的生产方法，包括如下步骤：在反应器内，加入水、乙酸、多聚甲醛，快速搅拌下升温至约50℃，加入甲基硝基胍，加完后，继续升温至约70℃，待固体全溶解后，投入固体酸‑负载型全氟磺酸树脂，70‑90℃保温8‑12小时，取样分析，反应完全后，趁热过滤出固体酸，固体酸用少量新鲜乙酸于45‑55℃搅拌浸泡1h后过滤待用，过滤后反应液稍降温至40‑50℃，减压脱溶，脱出含水乙酸与浸泡固体酸溶剂合并套用，脱溶后继续减压干燥后得产品，含量约98％。本发明所述生产方法，催化剂容易与液相反应体系分离，催化活性高，可再生重复利用，符合绿色环保理念，最终产品含量高达含量约98％以上，收率达到了92％以上，适应工业化生产。

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