一种甲氧苄啶中间体3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法

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专利状态

一种甲氧苄啶中间体3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法

有效

专利申请进度

申请

2015-09-28

申请公布

2015-12-02

授权

2017-06-27

预估到期

2035-09-28

专利基础信息

申请号	CN201510627198.0	申请日	2015-09-28
申请公布号	CN105111056A	申请公布日	2015-12-02
授权公布号	CN105111056B	授权公告日	2017-06-27
分类号	C07C47/565;C07C45/43
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	浙江汇能生物股份有限公司
申请人地址	浙江省嘉兴市海宁市长安镇（农发区）春潮路3号

专利法律状态

2017-06-27

授权

状态信息

授权
2017-04-26

著录事项变更

状态信息

著录事项变更；IPC(主分类):C07C47/565；变更事项:申请人；变更前:浙江汇能动物药品有限公司；变更后:浙江汇能生物股份有限公司；变更事项:地址；变更前:314400 浙江省嘉兴市海宁市长安镇（农发区）春潮路3号；变更后:314400 浙江省嘉兴市海宁市长安镇（农发区）春潮路3号
2015-12-30

实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效；IPC(主分类):C07C47/565；申请日:20150928
2015-12-02

公布

状态信息

公布

摘要

本发明提供了一种甲氧苄啶中间体3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法。所述方法包括以下步骤：在反应容器中依次加入对甲酚、乙酸和氯化锌，搅拌均匀，降温至0℃后，慢慢加入苄基三甲基三溴化铵，10‑15℃反应1‑2小时，再升温至90‑95℃反应1.5‑3小时；再将反应液减压蒸馏回收乙酸，底物加水搅拌，升温回流水解2‑4小时，降温至室温，过滤、水洗，干燥制得3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛。本发明所述制备方法反应条件温和，工艺简单，反应速度快，产物纯度高达98%以上，收率高达93%以上，采用BTMABr₃作溴化试剂代替毒性强烈的溴素，具有安全无毒，绿色环保的优点。

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