一种高纯度丁苯酞的制备方法

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专利状态

一种高纯度丁苯酞的制备方法

有效

专利申请进度

申请

2016-04-19

申请公布

2016-08-17

授权

2019-04-05

预估到期

2036-04-19

专利基础信息

申请号	CN201610267875.7	申请日	2016-04-19
申请公布号	CN105859670A	申请公布日	2016-08-17
授权公布号	CN105859670B	授权公告日	2019-04-05
分类号	C07D307/88
分类	有机化学〔2〕;
申请人名称	丽珠医药集团股份有限公司
申请人地址	广东省珠海市金湾区红旗镇联港工业区双林片区创业北路38号行政研发楼

专利法律状态

2019-04-05

授权

状态信息

授权
2016-09-14

实质审查的生效

状态信息

实质审查的生效IPC(主分类):C07D 307/88申请日:20160419
2016-08-17

公布

状态信息

公开

摘要

本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法，包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶，减压至体系真空度为1‑2mbar；升温，收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分；B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇，加入反应瓶中，搅拌溶解，加入无机碱的甲醇溶液，加热至回流反应，过滤，浓缩除去甲醇，加入二氯甲烷，搅拌析出固体，过滤，干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐；C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解，然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中，在35‑45℃的温度中搅拌反应，静置分层，油相依次用碳酸氢钠溶液，水洗，干燥，过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。

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